药学论文_HPLC-QTOF-MS/MS结合NMR分析甘草酸单

文章目录

1 仪器与试药

2 实验条件

2.1 色谱条件

2.2 质谱条件

2.3 核磁共振检测条件

3 溶液制备

3.1 甘草酸单铵盐样品溶液

3.2 甘草酸单铵盐高温强降解样品溶液

3.3 对照品溶液

3.4 有关物质溶液

4 方法与结果

4.1 HPLC-QTOF MS/MS分析

4.2 甘草酸单铵盐原料中杂质成分的鉴定

4.3 高温强降解杂质成分鉴定

4.4 NMR分析

5 讨论

文章摘要:目的:分析鉴定甘草酸单铵盐原料及其高温强降解有关杂质成分。方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-1%乙酸水溶液（34.4:65.6）为流动相,对甘草酸单铵盐及高温强降解原料中的有关物质进行分离,采用四级杆飞行时间质谱进行检测,结合其分子离子峰、碎片离子及裂解规律进行分析,鉴定其化学结构;进一步采用C18中压柱（800 g,25～50μm,6.5 cm×50 cm）,以甲醇-水-乙酸（40:60:1、50:50:1、60:40:1）洗脱,分离制备有关物质,并用核磁共振波谱（¹H-NMR、13C-NMR、HSQC、HMBC）对其中2个未知杂质成分进行结构确证。结果:通过对照品对照及HPLC-QTOF-MS/MS分析,鉴定了甘草酸单铵盐及其高温强降解原料中13个三萜皂苷类杂质成分,其中2个未知杂质成分经鉴定分析,结构确证为6’-甲基甘草酸及6″-甲基甘草酸。结论:HPLC-QTOF-MS/MS法可以快速分析鉴定甘草酸单铵盐中的未知杂质,可为其原料及制剂杂质限度的制定奠定基础。

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